7月30日,黎明化工研究设计院有限责任公司2万吨/年(浓度以27.5%计)流化床过氧化氢工艺通过了河南省应急管理技术中心组织的化工工艺安全可靠性论证。
“这是国内首次使用的化工工艺安全可靠性论证,标志着我国流化床过氧化氢工艺国产化进程向前迈进了一大步。”黎明院过氧化氢技术负责人赵晓东表示。
据赵晓东介绍,相较于固定床工艺,流化床氢化工艺具有气液固三相混合均匀、传质效率高、蒽醌消耗低等优点,氢化效率可达15克/升以上,更适用于大型工业化装置生产。
业内专家认为,黎明院开发出的具有国内自主知识产权的流化床过氧化氢工艺和关键原材料,尤其是粉末钯催化剂的制备工艺,对推动过氧化氢行业的技术进步具有重要意义。
在研发过程中,黎明院历经30余年,先后完成了小试、中试、扩试试验,最终开发出流化床过氧化氢工艺,并将关键原材料全部国产化。粉末钯催化剂是整个工艺的研发难点。为此,研发团队采用双铝法制备拟薄水铝石,经喷雾成型,制得具有比表面积、大孔容、大孔径且分布范围窄等优势的微球形氧化铝载体,然后采用浸渍法负载贵金属钯,制备出高活性、高选择性粉末钯催化剂。
赵晓东表示,该技术采用2-戊基蒽醌和二异丁基甲醇组成的新型高效工作液体系,将氢化效率提高至15克/升以上。同等规模下,催化剂和工作液等原材料的初始投资可节约25%,装置运行成本可降低约10%。同时,该工艺具有流程简单、自动化程度高、设备生产效率高等优点,特别适用于配套30万吨/年及以上环氧丙烷(PO)装置,而固定床工艺一般是建设2套40万吨/年过氧化氢装置与之配套。据检测,采用该工艺制得的产品各项性能指标均优于进口产品。
目前,黎明院已编制流化床过氧化氢整套工艺包,拥有配套流化床氢化专用粉末氧化铝钯催化剂、2-戊基蒽醌、二异丁基甲醇等规模化生产能力,在流化床反应器、过滤设备、工作液体系、催化剂在线加排再生、工艺逻辑控制等关键领域,已申请相关专利18项。此后,该工艺将用于黎明院自建装置,作为流化床过氧化氢工艺的示范工程。
“下一步,黎明院新建的过氧化氢单套装置将向大型化、高效化和自动化方向发展。我国流化床过氧化氢生产技术的进步,可满足己内酰胺和环氧丙烷化工合成对原材料过氧化氢品质和产量的需要,助推国家尼龙和聚氨酯新材料产业发展,带动煤化工和石油化工产业转型升级和中下游产业集群发展。”赵晓东表示。